CO2紅外線分析儀在煅燒爐氣中的應(yīng)用

在純堿的生產(chǎn)過(guò)程中，煅燒爐爐氣CO2濃度是一個(gè)很重要的指示，煅燒爐氣經(jīng)過(guò)冷卻、洗滌、壓縮后打碳化塔下部（稱下段氣）與碳化塔上部進(jìn)入的清洗氨母Ⅱ反應(yīng)生成NaHCO3。下段氣CO2濃度的提高不僅可以節(jié)約壓縮的動(dòng)力消耗，而且有利碳化反應(yīng)的平衡和速度，對(duì)提高碳化產(chǎn)量、碳化轉(zhuǎn)化率、改善重堿結(jié)晶都有決定性的作用。

洗滌后爐氣CO2濃度要求》85%，操作工可以通過(guò)遙控煅燒爐氣的碟閥避免煅燒爐氣系統(tǒng)真空過(guò)大，以減少空氣漏入量，也可通過(guò)保持管道設(shè)備及其接口處密封良好來(lái)提高濃度，那么如何檢測(cè)爐氣CO2濃度呢？一般常用兩種方法：一是采用奧氏氣體分析儀，用氫氧化鈉吸收CO2方法來(lái)測(cè)CO2濃度，但該法的缺點(diǎn)是不能連續(xù)直觀地顯示出CO2濃度，而且分析操作麻煩，不適應(yīng)化工的連續(xù)生產(chǎn)；二是用紅外線CO2濃度分析儀對(duì)爐氣CO2濃度進(jìn)行連續(xù)檢測(cè)，再用1臺(tái)記錄儀實(shí)現(xiàn)CO2濃度的指示和不間斷的記錄，為化工平穩(wěn)操作提供便利。

1 紅外線分析儀的工作原理

     紅外線濃度分析工作原理是基于不同的氣體有選擇的吸收一定波長(zhǎng)的紅外線這一性質(zhì)，氣體分子對(duì)紅外線的吸收是由于分子本身特定頻率一致時(shí)，這種分子才能吸收紅外光譜輻射能。我國(guó)生產(chǎn)的紅外線氣體分儀光源采用鎳鉻絲，供給恒定電流使溫度升到700～900。C，發(fā)出2～7μm波長(zhǎng)內(nèi)的紅外線,對(duì)稱的雙原子氣體和單原子氣體（如O2、H2、Ar）不吸收2～7μm范圍內(nèi)的紅外輻射能；而CO2、CO、NH3、H2O 等在這個(gè)波長(zhǎng)范圍內(nèi)有很強(qiáng)的吸收帶（如CO2 4.25μm、CO 4.25μm、NH3、6.15μm、H2O、2.67μm）。CO2紅外線濃度分析儀就是利用CO2 2～7μm波段內(nèi)有強(qiáng)的吸收帶性質(zhì)來(lái)工作的。

    紅外線通過(guò)CO2氣體時(shí)，出射光強(qiáng)與入射光強(qiáng)服從朗伯----貝爾定律，其公式為：

從式（1）可以看出，K對(duì)某種待測(cè)組分說(shuō)時(shí)為常數(shù)，當(dāng)I0和L一定時(shí)，I就是C的單值函數(shù)。這樣檢測(cè)出通過(guò)氣體介質(zhì)后的光強(qiáng)度也就檢測(cè)出濃度大小。從式中看，I隨待組分濃度的增加而以指數(shù)規(guī)律下降（如圖1），是非線性關(guān)系，對(duì)儀表的刻度帶來(lái)一定的誤差。紅外線氣體分析儀要做到非線性處理有兩種方法；一種是根據(jù)待測(cè)氣體濃度的范圍，選擇測(cè)量氣室的長(zhǎng)度L，當(dāng)C·L值很小時(shí)，透射光強(qiáng)度和濃度C之間進(jìn)入圖１的近似線性區(qū)，實(shí)現(xiàn)線性。另一種方法在分析儀的電路部分采用線性校正網(wǎng)絡(luò)，使輸出和濃度成線性關(guān)系。

２紅外分析儀的應(yīng)用

我公司使用的儀器是北京西林子生產(chǎn)的XLZ-1090型紅外線分析儀，測(cè)量范圍為0～100% CO2它的選型是由被測(cè)樣氣成分決定的。廠方根據(jù)用戶提供的資料來(lái)生產(chǎn)分析儀。

我公司的爐氣成分包括CO2、NH3、Na2CO3、粉塵、水蒸氣。爐氣在壓縮機(jī)的作用下，先進(jìn)入分離器回收堿塵（分離效率達(dá)95%），然后進(jìn)入冷凝洗滌塔用冷母液洗滌部分NH3及CO2形成冷凝液，然后爐氣再進(jìn)入爐氣洗滌塔用洗水噴淋將爐氣洗滌除氨。爐氣經(jīng)過(guò)上述處理后，溫度降到32。C左右，能滿足儀器使用要求。爐氣主要成分是高濃度的CO2和微量NH3（200—300Mg/m3）、水氣、Na2CO3粉塵，這就是我們要測(cè)樣氣。因?yàn)榧t外線分析儀是精密儀器，對(duì)樣氣要求非常嚴(yán)格，微量NH3、H20、Na2CO3長(zhǎng)期作用會(huì)使氣室內(nèi)壁腐蝕、晶片結(jié)垢，造成測(cè)量不準(zhǔn)和儀表的損壞，所以必須增加預(yù)處理單元將有害成分盡量去除，我公司具體使用如圖2所示。

樣氣通過(guò)取樣管進(jìn)入集水瓶的底部，然后從上部流出，目的是起到緩沖作用，防止?fàn)t氣管線中的水直接分析儀內(nèi)。干燥罐的作用是將樣氣中剩余水分吸收掉。因?yàn)槭菧y(cè)量CO2氣所以干燥罐內(nèi)不能采用硅膠作干燥劑，這是因?yàn)楣枘z對(duì)CO2有一定的吸附作用，其吸附CO2量隨時(shí)間增長(zhǎng)而減低，造成儀表示值逐漸偏高，引起誤差增大，所以我們選用氯化鈣作干燥劑。濾塵罐內(nèi)放入大量的脫脂棉花，目的是用棉花的纖維濾掉樣氣中的微量Na2CO3粉塵，經(jīng)過(guò)這幾道工序，樣氣中只剩下CO2和微量NH3，因?yàn)镹H3的特征吸收波長(zhǎng)是6.15μm與CO2的特征吸收濾長(zhǎng)4.25μm距離遠(yuǎn)，微量NH3對(duì)CO2測(cè)是影響很小，可以不用濾波所室，但是NH3有一定腐蝕性，所在地以測(cè)量室內(nèi)應(yīng)采用防NH3腐蝕的材料?？刂崎y是控制取樣管內(nèi)的流速保證0.2—0.5L/min,可以通過(guò)轉(zhuǎn)子流量計(jì)來(lái)控制閥的開(kāi)量。這就使氣體*地進(jìn)入分析儀內(nèi)進(jìn)行不間斷地測(cè)量。

3 應(yīng)用中存在問(wèn)題與解決措施

在實(shí)際應(yīng)用中，由于存在以下問(wèn)題，使?jié)舛确治鰞x不能正常使用，為此，我們針對(duì)各種問(wèn)題，提出相應(yīng)地解決措施，保證了分析儀的準(zhǔn)確測(cè)量和為化工平穩(wěn)操作提供便利。

1）現(xiàn)場(chǎng)工藝狀況不好，使?fàn)t氣總管中帶液嚴(yán)重，液體經(jīng)過(guò)取樣管后，經(jīng)過(guò)預(yù)處理裝置進(jìn)入分析儀器的分析氣室中。因液中帶有NaCO3等物質(zhì)，當(dāng)其進(jìn)入氣室中，并作用在晶片上，影響紅外線光路，造成分析儀不能使用。

為了避免爐氣中液體對(duì)測(cè)量的影響，我們將取樣點(diǎn)開(kāi)在爐氣管道的正上方，這樣管線中的冷凝液體和管道渣子不易進(jìn)入取樣管，從取樣管出來(lái)后再接1個(gè)集水瓶（可用500mL的下口瓶），樣氣從下口瓶的下部進(jìn)入，從上口出去，即使進(jìn)入少量液體也會(huì)這這時(shí)集攢，這就避免液體進(jìn)入儀器。假如液體進(jìn)入分析儀致使無(wú)法使用，可這樣處理：將分析儀打開(kāi)，露出分析部件，不要拆卸分析部件的螺絲，將樣氣入口和出口的膠皮管拔下接入加壓水槍，用蒸餾水來(lái)置換進(jìn)入測(cè)量氣室的液體和結(jié)晶體，置換完后用高壓N2來(lái)吹干測(cè)量氣室中的水分，再經(jīng)調(diào)校即可使用。

2）因?yàn)殪褵隣t氣在負(fù)壓態(tài)下（一般在負(fù)幾千帕左右波動(dòng)），如果從取樣口到分析儀的氣室入口之間任一環(huán)節(jié)有漏氣的地方，就會(huì)造成空氣進(jìn)入，空氣進(jìn)入后會(huì)改變氣的濃度，造成測(cè)量不準(zhǔn)。

造成漏氣的原因有：1取樣膠皮管老化；2干燥罐、濾塵罐因更換干燥劑和棉花后沒(méi)有密封好；3集水瓶因每閃倒水沒(méi)有蓋嚴(yán)；4分析儀的過(guò)慮裝置因每次更換濾紙?jiān)斐擅芊鈮|老化密封不好等。如何排查漏點(diǎn)呢？方法是這樣的：卡住取樣膠皮管，觀察轉(zhuǎn)子流量計(jì)，如果轉(zhuǎn)子流量漸漸回零，說(shuō)明預(yù)處理裝置無(wú)漏氣點(diǎn)；如果轉(zhuǎn)子流量計(jì)始終不回零說(shuō)明有漏氣點(diǎn)，用此法逐個(gè)排查各罐、瓶的漏點(diǎn)。接口、密封點(diǎn)可以用凡士林油來(lái)密封，膠管老化要及時(shí)更換新的預(yù)處理無(wú)泄漏是測(cè)的保證。

3）分析儀規(guī)定氣樣流速0.2—0.5l/min之間，如果預(yù)處理裝置尺寸取得不合適，會(huì)造成測(cè)量滯后，給操作帶來(lái)影響。

為了保證分儀的測(cè)量準(zhǔn)確，氣樣流帶不能過(guò)快，如果流速過(guò)快氣體對(duì)紅外吸收不充分，會(huì)造成測(cè)量不準(zhǔn)；流速慢，會(huì)使預(yù)處理裝置容積增大，造成滯后時(shí)間長(zhǎng)，所以要盡量減少預(yù)處理的容積，具體辦法是：*，盡量減少取樣管的長(zhǎng)度和內(nèi)徑，就是把紅外分析儀放在爐氣管線的取樣口附近，目的是減少取樣管長(zhǎng)度。為了防止現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境對(duì)儀表的腐蝕，建一個(gè)小屋子，把儀表放在里面；第二，盡量減少集水瓶、干燥罐和過(guò)濾罐的容積。

  4、儀器的校驗(yàn)

1先將紅外線儀預(yù)熱4h.

2通入高純氮?dú)夂?，調(diào)零點(diǎn)電位器，使輸出電流為4mA。

3通入100%CO2樣氣后，調(diào)靈敏度電位器，使輸出電流為20mA。

4將校好的紅外線分析儀按圖2所示接入測(cè)量氣路中，會(huì)發(fā)現(xiàn)測(cè)量值比實(shí)際值低一些。原因是爐氣管線是負(fù)壓，而校表在常壓下，根據(jù)朗伯——比爾定律變量濃度C是摩爾濃度，壓力降低時(shí)，摩爾濃度也降低，所以造成指示偏低。

5標(biāo)準(zhǔn)氣必須用現(xiàn)場(chǎng)的奧氏氣體分析儀分析后，再對(duì)紅外線儀器進(jìn)行輔助標(biāo)定，方可準(zhǔn)確。

   由于儀器有自身漂移，為了保證測(cè)量準(zhǔn)確，應(yīng)每天對(duì)該設(shè)備檢驗(yàn)一次。

幾年來(lái)，我公司使用紅外線分析儀效果不錯(cuò)，保證了碳化塔生產(chǎn)效率，其價(jià)值是較大的。